安培檢測器原理、應用與維護

安培檢測器是一種高選擇性和高靈敏度的電化學分析檢測器，主要用于測試容易發生氧化還原反應的物質，硫離子、氰根、糖等這些物質在電導檢測器上的靈敏度很低或其他原因不能用電導檢測器檢測，可以用該檢測器進行檢測。本期小編帶您了解一下：

1. 測量原理

2. 檢測池與電極

3. 電位波形與應用

4. 電極維護

5. 常見問題與排查方案

一、測量原理

安培檢測器的組成為三電極體系，分別為工作電極（WE）、參比電極（RE）和輔助電極（AE）。

在工作電極和參比電極之間對被測物施加一定的電位，測定被測物在工作電極表面由氧化還原所引起的電流或電荷的變化。電流大小或電荷多少與待測物質濃度成正比，記錄電流或電荷隨時間的變化，得到色譜圖。

二、檢測池與電極

1、檢測池

根據流動相流向常用的安培檢測池有薄層式（Thin–Layer Cell）和壁射式（Wall-Jet Cell），下圖是結構示意圖：

薄層式（Thin–Layer Cell）安培池

壁射式（Wall-Jet Cell）安培池

2、電極

1）工作電極：有金電極（Au）、銀電極（Ag）、鉑電極（Pt）、玻碳電極（GC）和銅電極（Cu）, 不同工作電極可施加的電位范圍不同。

2）參比電極：有Ag/AgCl 電極和Pd電極兩種。

三、電位波形與應用

根據施加電位方式的不同，安培檢測法可分為直流安培法（DC）、脈沖安培法（PAD）和積分脈沖安培法（flexIPAD），電位波形圖如下。

下表列舉了常見物質所需要采用的檢測方法及對應的工作電極：

四、電極維護

1. 工作電極的清洗

電極屬于消耗材料，在電極未嚴重腐蝕的情況下，通過拋光可以使其重新恢復原始電極活性。通過拋光可以除去金屬表面的氧化物和污染物，使電極恢復活性。(電極長期使用后，電極金屬被消耗，將無法再使用。)

根據表面污染程度，按以下順序選擇相應的清潔方式：

★ 使用橡皮擦

★ 使用拋光套件 6.2802.000 的氧化鋁粉末

★ 使用保養套件 6.2802.200 打磨平整

針對新的玻碳和鉑工作電極，建議使用時借助氧化鋁粉末進行激活。

1）使用橡皮擦

2）使用拋光套件 6.2802.000 的氧化鋁粉末
①、將拋光套件 6.2802.000 的氧化鋁粉末與蒸餾水混合，使其成為稠糊狀。

②、以8字形運動對電極頭進行大約 10 秒的拋光操作。

③、用蒸餾水沖洗。

2. 清潔輔助電極

1）先將工作電極和參比電極都從檢測池中取出后，可清潔輔助電極。
2）將柔軟紙巾或棉簽浸漬在 2 mol/L 的硝酸中，小心地擦拭電極。
3）然后用超純水*沖洗測量池，并用無絨毛的干燥布巾擦干。

注意：如果硝酸不能有效地清潔，可用在鋁漿中浸漬過的棉簽擦拭輔助電極。使用該清潔方法時，需要拆開檢測池，取下工作電極和參比電極，同時取下透明的間隔板。

3. 參比電極使用注意事項

1)  不能打磨或擦拭參比電極

2)  Pd參比電極不能接觸強酸

3)  不能接觸強還原劑

4)  不能超聲

5)  只能接在參比接口處

6)  Pd參比電極適用于堿性溶液（pH 8 - 14）

7)  清洗：純水沖洗電極表面

8)  建議每天檢測一次核查用的標品

五、常見問題與排查方案

1. 檢測器沒有響應

a. 檢測池處于關閉狀態，檢查安培池是否為打開狀態

b. 檢查安培池的3根電極線是否正確連接

c. 需要對檢測池排氣泡

?檢測池如何排氣

1. 在軟件的手動控制中，將高壓泵的流速調到所用色譜柱標準流速的一半。柱溫箱溫度和安培檢測器的溫度隨后啟動。

2. 打開purge口的綠色接頭，用紙巾等接住流出的淋洗液。

注意：
排氣時，測量池保持關閉！

2. 測量信號“overload"

a. 檢測池中有氣泡，需要排氣泡

b. 工作電極損壞，更換工作電極

c. 檢查檢測池的3根電極線是否正確連接

3. 基線過高或過低

a. 實驗所用的水或試劑不合格，更換純度更高的水或試劑

◆ 所用水需達到18.2MΩ.cm且必須脫氣

◆ 建議使用優級純50%氫氧化鈉（W/W）溶液配制淋洗液

b. 淋洗液使用的時間過長，需要配制新的淋洗液

c. 儀器剛開始平衡，電極還沒有達到工作條件，需要平衡的時間久一點，如果是更換新的淋洗液條件，好過夜平衡

d. 電極臟污，清潔工作電極、參比電極或輔助電極

4. 保留時間不穩定

由于NaOH淋洗液的堿性高，容易吸收空氣中的CO2，形成NaOH+Na2CO3，一方面造成淋洗強度的變化，樣品峰的保留時間不穩定；另一方面會造成pH的變化，影響樣品的反應和法拉第電流大小。

因此，配制淋洗液的時候盡量減少與空氣的接觸，淋洗液瓶蓋上需要裝有CO2吸收劑，有些時候，還需要通入惰性氣體驅逐CO2。同時可以使用Metrosep CO32- Trap 1-100/4.0 (6.1015.300)柱除去淋洗液中的二氧化碳。

5. 基線有嚴重干擾

a. 外部原因：安放前部罩蓋，選擇合適的測量范圍，DC模式接通阻尼等

為得到良好的測量結果，建議關閉檢測器前面板。
注意：

●不要卡住毛細管！使用毛細管引線套管。

●不要卡住電纜！

b. 檢測池中有氣泡，需要排氣泡

c. 電極臟污，清潔工作電極、參比電極或輔助電極

d. 淋洗液臟污，更換淋洗液